元素分析儀的原理及計(jì)算方法

　　元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測(cè)定原理來(lái)分析樣品中常規(guī)元素含量。CHNS測(cè)定模式下，樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后，進(jìn)入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。再通入定量的動(dòng)態(tài)氧氣以保證所有的物和無(wú)機(jī)物都*燃燒。如使用錫制封囊，燃燒開始時(shí)發(fā)生的放熱反應(yīng)可將燃燒溫度提高，進(jìn)一步確保燃燒反應(yīng)*。

　　樣品燃燒后的產(chǎn)物通過(guò)特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同時(shí)試劑將一些干擾物質(zhì)，如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進(jìn)入還原管，去除過(guò)量的氧并將氮氧化物還原成N2，而后通過(guò)吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實(shí)現(xiàn)氣體分離，然后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器。測(cè)定氧的方法則主要是裂解法，樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應(yīng)生成CO，然后通過(guò)熱導(dǎo)池的檢測(cè)，計(jì)算出氧的含量。

　　計(jì)算方法

　　空白：PE元素分析儀的空白相當(dāng)于基線，通常有兩種空白：儀器空白、分析空白，而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。

　　空白計(jì)算方法：

　　NB=NR－ZR

　　CB=CR－NR

　　HB=HR－CR

　　SB=SR－HR

　　OB=OR－ZR

　　K因子：K因子在PE元素分析儀上就是檢測(cè)器的標(biāo)定因子，實(shí)現(xiàn)運(yùn)行一已知含量樣品，通過(guò)如下計(jì)算方法得出一物理單位為：CNTS/ug的標(biāo)定因子，其中CNTS為儀器TCD檢測(cè)器測(cè)出的信號(hào)經(jīng)放大，模數(shù)轉(zhuǎn)換后的數(shù)字量化值。

　　KN=[(NR－ZR)－NB]×100/[SW×N THEORYWt%]

　　KC=[(CR－ZR)－CB]×100/[SW×C THEORYWt%]

　　KH=[(HR－CR)－HB]×100/[SW×H THEORYWt%]

　　KS=[(SR－HR)－SB]×100/[SW×S THEORYWt%]

　　KO=[(OR－ZR)－OB]×100/[SW×OTHEORY Wt%]

　　K因子范圍：KC 13~20；KH 30~70，；KN 3~9；KS 3~9；KO 6~12